SPE-LVi für großvolumige Wasserproben

Mit dem Festphasenextraktionssystem LVi werden Analyten aus großen Wassermengen, die auf Rückstände untersucht werden sollen, angereichert. Im Anschluss wird die Kartusche getrocknet und eluiert. Das Eluat wird eingeengt (mit Lösemittelaustausch) und in injektionsbereite GC Vials überführt - ohne manuelle Zwischenschritte.

PrepLinc LVi für die Wasserfestphasenextraktion

H1800xLVi

Anreicherung und Aufreinigung von großvolumigen Wasserproben mit Festphasenextraktion (SPE) mit anschließender Probenkonzentration und Lösemittelaustausch

In der Praxis werden Wassermengen von 1 Liter verwendet. Es kann aber auch mit wesentlich größeren Wassermengen angereichert werden. Jedes LVi SPE Modul nimmt bis zu 8 handelsübliche Kartuschen oder Extraktionsdisks auf. Mit dem LVi-Pumpenmodul werden die Wasserproben auf die Kartuschen, die vorher automatisch konditioniert wurden, gebracht. Die Fliessrate wird in der Methode durch die Software stufenlos vorgegeben. In der Praxis zeigt sich, dass selbst bei einer Fliessrate von 60 ml pro Minute exzellente Wiederauffindungsraten resultieren; es besteht somit bei einer Probenmenge von 1.000 ml ein Zeitbedarf von etwa 17 Minuten für diesen Schritt.

Nach der Anreicherung wird die Kartusche durch einen Luft- bzw. Stickstoffstrom komplett getrocknet, anschließend wird die Kartusche mit Lösemittel eluiert. Das Eluat wird direkt in das angeschlossene AccuVap-Modul überführt, dort konzentriert und optional wird ein Lösemittelaustausch vorgenommen. Das Probenmaterial wird aus der Verdampfungskammer der AccuVap über den Probengeber in bereitgestellte GC Vials transferiert - die Proben stehen jetzt zur Analyse bereit.

Der Vorteil liegt auf der Hand: Rechner-und damit zeitgesteuert läuft der gesamte Vorgang, also auch der bisher manuell durchgeführte Teil wie Aufkonzentration und Lösemittelaustausch, präzise unter immer gleichen Bedingungen ab und gewährleistet hohe Wiederauffindungsraten bei minimalen Messwertstreuungen. Manuelle Methoden werden direkt auf das LVi-System übertragen und vollautomatisiert abgearbeitet. Mit der durchdachten PrepLinc-Software kann auch innerhalb einer Probensequenz jede Probe individuell abgearbeitet werden. Natürlich bietet die Software auch die Möglichkeit, eilige, neu hinzukommende Proben in die bereits laufende Sequenz zu integrieren und in der Bearbeitung vorzuziehen.

Automatisierte Probenvorbereitung von Wasserproben für die PFAS Analytik

PFAS (per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen) sind eine Gruppe von industriellen Chemikalien und werden aufgrund ihrer besonderen technischen Eigenschaften in vielen industriellen Prozessen und in einer Vielzahl von Verbraucherprodukten eingesetzt.

Nach Anhörung der Trinkwasser-Kommission am 20.09.2016 hat das Umweltbundesamt für PFOA und PFOS einen Trinkwasserleitwert von jeweils 0,1 µg/l empfohlen. Das Probenvorbereitungssystem PrepLinc reichert großvolumige Wasserproben (>100 ml) für die Bewertung von perfluorierten Substanzen im Trinkwasser an. Um PFAS in den Wasserproben sicher nachweisen zu können, müssen Blindwerte, die aus anderen Quellen stammen (wie Probennahmebehälter, Probenvorbereitungssystemen und Analysensystemen) ausgeschlossen werden.

Die PrepLinc LVi  ist für die Probenvorbereitung von PFAS Proben so ausgelegt, dass die Proben nicht mit flourhaltigen Kunststoffen in Kontakt kommen, sodass eine Kontamination der Proben ausgeschlossen werden kann.
Für die PrepLinc LVi sind folgende Module für die PFAS Probenaufreinigung verfügbar:

Methodenbeispiel nach EPA 537.1, 533 and DIN 38407‑42

Ausstattung

Probentische
Es stehen Probentische mit 24 x 1 Liter Probenflaschen oder 12 x 2 Liter Probenflaschen zur Auswahl.
Probentische mit größerer Kapazität (bis 40 Proben) stehen für kleinere Probenvolumina zur Verfügung.
Die gereinigte Probe wird abschließend im Evaporationsmodul AccuVap konzentriert und nach einem automatisierten Lösemittelaustausch in benutzerdefinierte Vials, z.B. auch GC-Vials, abgefüllt.
Standardmäßig stehen über 50 unterschiedliche Probentische zur Auswahl, auch vorhandene oder selbstangefertigte Probentische können im Programm angelegt und verwendet werden.

Kartuschen
Handelsübliche SPE-Kartuschen (1 ml, 3 ml, 6 ml, 15 ml) und Extraktions-Disks bis 50 mm Durchmesser und 100 mm Länge können im LVi-Kartuschenmodul eingesetzt werden.

Flusskontrolle
Das LVi-Pumpenmodul gewährleistet eine konstante Flussrate bis zu 90 ml/min.

Druck & Fluss
Wahlweise. Der Benutzer wählt, ob der Druck oder die Flussrate konstant geregelt wird.

 

Beispielkonfiguration Autosampler mit unterschiedlichen Probenflaschenracks und drei SPE Modulen (je 9 SPE Positionen):

SPE Module für Flash-, Disk-, SPE-Kartuschen sowie für Filter

SPE Modul LVi:

  • Für großvolumige Proben
  • Direkte Probenaufgabe über LVi Pumpenmodul oder
  • Inline-Probenaufgabe (von SPE-, LVi-, GPC-, oder AVM-Modul)
  • Flussraten bis 90 ml/min
  • Schnelltrocknungssystem
  • Druckwächter
  • Wahlweise können SPE-Kartuschen, Flash-Säulen oder Wasserextraktionsdisks eingesetzt werden
  • Geschlossenes System
  • Acht Plätze pro SPE Modul

 

 

SPE-Modul SPEi:

  • Mit positivem Druck, Fließrichtung wahlweise von oben nach unten oder von unten nach oben (Reverse Elution)
  • Direkte Probenaufgabe über Injektionsport (von Probengefäß) oder
  • Inline-Probenaufgabe (von SPE-, LVi-, GPC-, oder AVM-Modul)
  • Einfach- sowie Mehrkartuschenmethoden
  • Bis zu 12 unterschliedliche Lösemittel können an das SPE-Modul angeschlossen werden
  • Druckwächter
  • Geschlossenes System
  • Fraktionierung möglich
  • Neun Plätze pro SPE Modul

 

 

Kombinierte SPE-Module SPEi und LVi

  • LVi Kartuschenmodul gepaart mit einem Standard SPEi Kartuschemodul für die Extraktion von Wasserproben

AccuVap Modul (AVM) für die Probenkonzentration und Lösemittelaustausch

Modul für die Inline-Wirkstoffkonzentration und Lösemittelaustausch

  • Vollautomatisiertes Probenkonzentrationssystem mit Lösemittelaustausch
  • Probenkonzentration vom SPE-Modul, GPC-Modul oder direkt aus einem Probenglas
  • Schonende Einengung zur Trockene oder bis zu einem definierten Endvolumen (0,5 ml bis 10 ml, stufenlos)
  • Keine Siedeverzögerung durch intelligentes, statisches Verdampfungssystem.

Der Lösungsmittelaustausch und Probentransfer erfolgt durch eine hochpräzise Spritze. Um sicher zu stellen, dass alle Analyten transferiert werden, kann ein mehrmaliger Probentransfer mit jeweils sehr geringen Mengen erfolgen. Vor dem Transfer findet eine intensive Durchmischung der Probe statt, um die Analyten vollständig vom Kammerboden zu lösen. Die Probe kann in unterschiedliche Probengefäße transferiert werden. Dafür stehen verschiedene Probentische zur Verfügung.

 

 

Hochpräzise Bauteile  garantieren eine schonende und verlustfreie Probenkonzentration

  • AVM-Kammer
  • - Zwei Sensoren unterteilen die Verdampfungskammer in drei Zonen und steuern die Energiezufuhr und das angelegte Vakuum so, dass eine gleichmäßig schonende Verdampfung gesichert ist. Bei Einengung auf ein Restvolumen mit Lösungsmittelaustausch wird die Energiezufuhr zur Bodenheizung abgeschaltet, wenn der untere Sensor erreicht wird. Es wird automatisch Austauschlösungsmittel zugegeben und es wird wieder zum unteren Sensor verdampft.
  • - Der beheizte Keramikboden der Verdampfungskammer hat eine sehr geringe Masse, so dass nach Erreichung der Trockene, die elektronisch gemessen wird, kein Nachheizen erfolgt; die Temperaturhysterese im Kammerboden ist daher äußerst klein.

 

 

 

Keine Siedeverzögerung durch intelligentes, statisches Verdampfungssystem

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AccuVap bietet beide Verdampfungsoptionen serienmäßig: Verdampfung bis zu einem einstellbaren Restvolumen oder Verdampfung des Lösemittelgemisches zur Trockene.

Einengung zur Trockene
Die meisten Anwender engen zur Trockene ein. Das geschieht in der AccuVap sehr schonend: Während der Verdampfung, die parallel zur Aufreinigung in der Gelsäule erfolgt, sind die Verdampfungstemperaturen entsprechend dem eingestellten Vakuum gleichbleibend niedrig. Das System erkennt sofort, wenn die Trockene erreicht ist und schaltet augenblicklich den beheizten Boden der Verdampfungskammer ab, der zusätzlich mit einem Luft- oder Stickstoffstrom gekühlt wird. Durch die geringe Masse des beheizten Bodens wird die Temperatur-Hysterese extrem klein gehalten, so dass keine Wirkstoffverluste zu befürchten sind.

Einengung auf ein Restvolumen (Level Sensor)
Bei Einengung auf ein Restvolumen mit Lösungsmittelaustausch wird die Energiezufuhr zur Bodenheizung abgeschaltet, wenn der untere Sensor, der die Verdampfungskammer überwacht, erreicht wird. Es wird automatisch Austauschlösungsmittel zugegeben und es wird wieder zum unteren Sensor verdampft. Dies kann mehrmals erfolgen, so dass das nicht gewünschte Lösungsmittel mit Sicherheit verdampft ist. Um die immer gleiche Probenmenge zu transferieren, wird zum unteren Sensor automatisch aufgefüllt. Die Höhe des Sensors und damit die Probenmenge ist stufenlos einstellbar.

 

 

 

Temperaturverlauf bei unterschiedlichem Vakuum

Temperaturverlauf

Lösemittel: Ethylacetat : Cyclohexan 1:1
Vorzugsweise wird bei einem Vakuum von 180 Torr (=240 mbar) eingeengt, woraus sich eine Verdampfungstemperatur von etwa 28°C ergibt.

FAQ

In welchen Modi kann das Verdampfungsmodul AccuVap verwendet werden?

Das AccuVap Modul kann (entweder) sowohl Inline mit dem GPC- (bzw.) und/oder SPE-Modul als auch als Stand-alone-Verdampfungssystem verwendet werden.
In der Collect-Phase (GPC) bzw. Elutionsphase (SPE) wird die Probe direkt in das AccuVap-Modul überführt und dort unmittelbar "inline" eingeengt.

Bedingt durch die geniale Konstruktion der AccuVap-Verdampfungskammer erfolgt der Start des Einengungsprozesses unmittelbar nach Einleitung der ersten Milliliter des Eluates in der GPC-Collect-Phase bzw. in der SPE-Elutionsphase. D.b., dass die Probe nicht "zwischengelagert" werden muss, sondern parallel, zeitgleich zur Elution, in der AccuVap weiterverarbeitet wird.
Bei Verwendung der AccuVap als Stand-alone-Verdampfungssystem wird die Probe kontinuierlich aus Probengefäßen (z.B. Spitzkolben) durch Sensoren gesteuert entnommen, bis sich keine Flüssigkeit mehr im Vorlagegefäß befindet. Mit einem optionalen Spülvorgang des Vorlagegefäßes wird die vollständige Überführung auch eventueller Probenreste sicher gestellt.

Warum kann mit dem Verdampfungsmodul die Probe verlustfrei bis zur Trockene eingeengt werden?

In den Labor-Rotationsverdampfern wird der Verdampferkolben in einem Heizbad erwärmt und die Siedetemperatur durch Vakuum so abgesenkt dass auch temperaturempfindliche Substanzen weitgehend verlustfrei eingeengt werden. Solange sich Lösemittel im Verdampfungskolben befindet, bleibt die Verdampfungstemperatur gleichbleibend niedrig. Das ändert sich jedoch, wenn das Lösemittel im Verdampferkolben verdampft ist; dann steigt die Temperatur im Kolben schlagartig bis zur Temperatur des Heizbades. Durch die große Masse des Heizbades bedingt, läßt sich eine Temperaturabsenkung im Rotationsverdampfer nur sehr langsam erreichen. D.h., dass die Probe dem Heizbad entnommen werden muss, solange sich noch eine Restmenge Lösemittel im Kolben befindet. Eine ständige Überwachung der Restmenge im Verdampfungskolben ist also nötig, um diesen noch vor dem Erreichen der Trockene aus dem Heizbad zu entnehmen und damit die Zerstörung temperaturempfindlicher Substanzen zu verhindern.

Anders in der innovativen Verdampfungskammer der AccuVap: Auch hier wird die Verdampfungstemperatur durch Vakuum abgesenkt; der Verdampfungsvorgang erfolgt schonend ohne Siedeverzug. Durch die sehr geringe Masse des elekrisch beheizten Verdampfungskammer-Bodens wird die Temperatur des Bodens nach Abschaltung der elektrischen Heizenergie (beim Erreichen der Trockene, die elektronisch festgestellt wird) sehr schnell auf die Verdampfungstemperatur des Lösemittels abgesenkt. Die Temperaturhystere innerhalb der Kammer ist dadurch äußerst gering; auch temperaturempfindliche Substanzen können so verlustfrei zur Trockene gebracht werden.

Alternativ kann aber auch zu einem Restvolumen eingeengt und der Lösemittelaustausch mit einem höher siedenden Lösemittel durchgeführt werden.

Wird die Trockene während des Verdampfungsvorgangs erreicht?

Die Verdampfungskammer ist durch Sensoren in unterschiedliche Zonen aufgeteilt. In der unteren Zone wird der Kammerboden nicht beheizt und damit bleibt Lösemittel (ca. 0,5 bis 1 ml) in dieser Zone stehen. Die Wirkstoffe werden in diesem Lösemittelrest konzentriert und gehalten. Erst am Endpunkt (Ende der GPC-Collect-Phase, SPE-Elutions-Phase) ist in der Methode festgelegt, ob die Probe weiterhin zur Trockene oder zu einem Restvolumen eingeengt wird.

Wie hoch ist die Temperatur in der Probe während der Verdampfung?

Die Temperatur in der Probe ist abhängig vom Lösemittel(gemisch) und vom angelegten Vakuum.
Bei Cyclohexan:Ethylacetat 1:1 und einem angelegtem Vakuum von 180 Torr ergibt sich eine Probentemperatur bei der Verdampfung von ca. 28°C.

Warum wird die Verdampfungskammer in unterschiedliche Zonen unterteilt?

Die Verdampfungskammer wird durch Sensoren in unterschiedliche Zonen unterteilt, damit sowohl ein Überlaufen als auch ein Trockenlaufen der Verdampfungskammer während der Einengung ausgeschlossen ist.

Kann der Füllstand der Verdampfungskammer probenunabhängig detektiert werden?

Ja. Der AccuVap-Sensor ist empfindlich gegenüber allen flüssigen Proben, unabhängig von der Probenkonzentration, der Probenmatrix oder vom Lösemittel in dem die Probe gelöst ist.
Auch "schwierige" Proben wie etwa Kakaoproben werden vom AccuVap-Sensor problemlos detektiert.

Können die Proben gesplittet werden?

Für nachfolgende Analysensysteme (z. B. GC-MS/MS und LC-MS/MS) oder für weitere nachfolgende Probenaufreinigungsschritte (z. B. SPE) werden die Proben oft in unterschiedlichen Lösemitteln benötigt. Mit der AccuVap ist ein Split der Probe in unterschiedliche Konzentrationen und unterschiedlichen Lösemitteln möglich. Die Probe kann gesplittet und mit bis zu fünf unterschiedlichen Lösemitteln versetzt und dann transferiert (Vials, SPE-Modul, GPC-Modul) werden.

Methoden

Festphasenextraktion für großvolumige Umwelt-, Wasser-, Nahrungsmittel-, Pharma- und Forensische Proben.

EPA Method 3535 Solid Phase Extraktion
EPA Method 500 & 600 Series Water Methods

 

Kombinationsmöglichkeiten der SPE-LVi und des AccuVap Moduls

Anwendungsdatenblätter

Drinking Water Analysis using an Automated Solid Phase Extraction System

Anwendungsdatenblatt 125
EPA method 525.2 is a drinking water method for the determination of a wide variety of semivolatile compounds including PAH’s, pesticides and herbicides. The method is routinely used by municipal agencies for demonstrating adequate water quality. It is important to monitor chlorobenzene levels in water because of the deleterious health effects of these compounds in human populations.

Dichlorobenzene isomers 1,2-, 1,3-, 1,4- have been identified in 786 of the 1662 currently tested NPL sites. The 1,4-DCB isomer is the more important isomer because it is the principal ingredient used to make mothballs and deodorant blocks used in restrooms and odor control situations. The 1,3-DCB has been found in 13% of the surface water samples collected during a national survey and appears at concentrations of 0.008 to 154 ppb. The 1,3-DCB has been detected at up to 470 ppb in fish. Both 1,4-DCB and HCB have been widely used as pesticides, although HCB has not been in use since 1965. The untoward physiological effect of these compounds, particularly in children, requires their continuous monitoring in drinking water.

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PrepLinc Automated SPE Isolation and Quantification of Phthalates in Drinking Water

Anwendungsdatenblatt 135
EPA Methods 506 and 525.3 are drinking water methods for the determination of a variety of compounds including phthalate esters. The method is routinely used by municipal agencies for demonstrating adequate water quality. This method uses a 1 liter sample of water which is passed through a cartridge or disk containing a bonded C18organic phase. The compounds retained on the cartridge are eluted with ethyl acetate and DCM, dried by passing through a secondary Na2SO4cartridge and subsequently concentrated for analysis by GC/MS or GC/ECD. Excellent recoveries are typically observed.

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Automation of Sample Processing for FL-Pro Method Applications

Anwendungsdatenblatt 136
The FL-PRO for wastewater analysis was originally developed as a quick method to determine petroleum hydrocarbons in the range of C8-C40 in water and/or soil. Based on solvent extraction with DCM, silica gel clean up of the extract, followed by GC-FID analysis, the method provides a quick analytical profile typically with MDL of 0.1 mg/L. Modifications made in this method by substituting C18 cartridges and/or disks for the extraction and using automated sample processing allow good recoveries and reproducibility for several PAH analytes by FID.
These original method requires manipulation of large volumes of water, and is laborious and time consuming, particularly whenmultiple samples are processed, requiring frequent intervention by the operator. The PrepLinc™ LVi system automates these processes through its use of precise large volume pumping capability, sample bottle rinsing, short cartridge drying time and inline sample drying and segregation of aqueous and organic waste streams. A full range of disks and cartridges are accommodated, from multiple manufacturers. These features allow unattended programmed control of sample injection, extraction, drying, elution and recovery.

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Determination of Haloacetic Acids in Aquueous Environments by Solid Phase Extraction

Anwendungsdatenblatt 30
Chlorination of drinking water has been a commonly practiced method of disinfection for over a century. However, the disinfection by-products arising from the reaction of organic material in the water and chlorine may give rise to certain aberrant carcinogenic effects. EPA Method 552.1 and 552.3 prescribe procedures for testing of haloacid constituents in drinking water by ion-exchange or micro extraction, followed by esterification and quantitation by GC-ECD.
In this study, the 552.1 ion-exchange method is automated for different water samples to afford increased reproducibility, unattended operation, and consistency of sample loading and elution.

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