Veröffentlichung von Dr. Jérôme Kaiser, Nadine Hollmann, Helge W. Arz, Leibniz-Institut für Ostseeforschung Warnemünde(IOW), 18119 Rostock-Warnemünde im Journal of Chromatography A.
Lizensiert unter Creative Commons Attribution (CC BY 4.0).

Automated solid phase extraction of environmental lipid biomarkers

Der Artikel untersucht die Leistungsfähigkeit einer automatisierten Festphasenextraktion (aSPE) mittels der PrepLinc-Plattform (J2 Scientific) im Vergleich zur traditionellen manuellen SPE (mSPE) bei der Auftrennung von lipidhaltigen Biomarkern aus marinen Sedimenten. Diese Biomarker dienen der Rekonstruktion von Umwelt- und Klimaveränderungen.

Sowohl die aSPE- als auch die mSPE-Methode erzielten quantitativ ähnliche Ergebnisse in der Bestimmung charakteristischer Lipidfraktionen (n-Alkane, Alkenone, GDGTs), sodass beide Verfahren grundsätzlich austauschbar sind. Dennoch zeigten sich systematische Unterschiede in einigen Bereichen:

• Rückgewinnungsrate: Die aSPE erreichte im Mittel eine Wiederfindung von etwa 97 %, während mSPE bei 79 % lag. Die höhere Präzision der aSPE resultiert aus dem konstanten Druck- und Flussregime des automatisierten Systems.
• Lösungsmittelverbrauch: Die aSPE benötigt rund 3,5-mal mehr Lösungsmittel (ca. 90 mL/Sample gegenüber 25 mL bei mSPE), hauptsächlich für Spülvorgänge. Trotz der höheren Verbrauchsmenge ist das System durch sein geschlossenes Lösungsmittelkreislaufsystem wesentlich sicherer für das Laborpersonal und reduziert die Belastung durch Schadstoffe.
• Zeit- und Prozessvorteile: Die PrepLinc-Plattform kann bis zu 27 Proben in einem Lauf vollständig automatisiert verarbeiten, auch außerhalb der Arbeitszeiten. Sie spart somit erhebliche Laborzeit und benötigt keinen Abzug, da sie in einem geschlossenen System arbeitet.
• Analytische Genauigkeit: Unterschiede zwischen den Methoden traten v. a. bei den Alkenonen C38:2Et und C39:2Et auf, bedingt durch Koelutionen mit sterolbasierten Ethern. Hier ist Vorsicht geboten, da sich diese Unterschiede auf Temperatur- oder Salinitätsindizes auswirken können.
• Indizes und Proxys: Die wichtigsten biomarkerbasierten Parameter (z. B. UK’37, BIT, TEXH86) zeigten bei beiden Methoden nahezu identische Werte und hohe Reproduzierbarkeit (<10 % Fehler).

Fazit:
Die automatisierte SPE mit der PrepLinc-Plattform bietet eine reproduzierbare, sichere und zeitsparende Alternative zur manuellen SPE bei der Analyse von Umweltlipiden. Obwohl der Lösungsmittelverbrauch zunächst höher ist, kompensieren Automatisierungsgrad, Geschlossenheit des Systems und Langzeiteffizienz diesen Nachteil. Für großangelegte Studien, etwa in der Paläoklimaforschung, kann durch parallele Anwendung von aSPE und mSPE die Probenverarbeitung signifikant beschleunigt werden.

Veröffentlichung von Melanie Lehneke, Intertek Food Services in der Deutschen Lebensmittel Rundschau
Bestimmung von leichten und schweren polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAKs) in Fetten und Ölen pflanzlicher und tierischer Herkunft mittels automatisierter 2D-GPC und anschließender GC-MS-Detektion
Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAKs) sind Verbindungen, die bei unvollständigen Verbrennungsprozessen oder Pyrolyse organischer Ausgangsmaterialien (z. B. Holzkohle, Öl) gebildet werden. Sie bestehen aus mindestens zwei kondensierten aromatischen Ringsystemen. Da die Bildungsprozesse unspezifisch verlaufen, tauchen PAKs in vielen verschiedenen Formen auf.

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Veröffentlichung von Ralf Godeck, GfL Berlin in der Deutschen Lebensmittel Rundschau

Automatisierte Probenvorbereitung für die Bestimmung von Pestizidrückständen in hocheffizienten Laboratorien mit GPC-GC-MS/MS und -LC-MS/MS"
Die Gelpermeationschromatografie (GPC) ist ein leistungsfähiges Separationsverfahren, welches u. a. zur Probenvorbereitung und Extraktaufreinigung innerhalb unterschiedlicher analytischer Gesamtverfahren eingesetzt werden kann. Insbesondere bei der modularen Analytik von Pflanzenschutzmitteln aus Lebensmittelmatrizes gemäß ASU L00.0034 hat sich die GPC als Bestandteil der Extraktaufreinigung bewährt.

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Anwendungsdatenblatt 75
Die Methode L00.00-34, Untersuchung von Lebensmitteln, Modulare Multimethode zur Bestimmung von Pflanzenschutzrückständen in Lebensmitteln (Erweiterte Neufassung der DFG-Methode S 19), Bausteine C1 (GPC) und C2 (SPE) wird mit der Probenvorbereitungsplattform PrepLinc vollständig automatisiert.
Die Extraktlösung aus einem der Bausteine E (L00.00-34) wird in einem 10 ml Glas in den Probengeber eingestellt. Die an das PrepLinc System angeschlossene GPC-Säule wird vor dem ersten Probelauf mit Cyclohexan:Ethylacetat 1:1 equilibriert. Das SPM-Modul wird mit einer Kieselgelsäule bestückt. Als Auffanggefäße für die Elutionen 0 bis 5 (Baustein C1) bzw. Elutionen 1 bis 5 (Baustein C2) werden GC vials in den Tray eingestellt. Über den Sequenz-Editor wird die Linc-Methode L00.00-34-GPC-SPE geladen und die Ein- und Ausgabevials bestimmt. Anschließend wird das Gerät gestartet, die Probe wird vollautomatisch gereinigt, eingeengt und nach einem Lösemittelaustausch in GC Vials abgefüllt.

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Anwendungsdatenblatt 105
Gel Permeation Chromatography is a size-exclusion liquid chromatography method used to remove lipids, sulfur and other co-extractives from environmental and food matrices prior to analytical analysis. It is a desirable technique because it is non-destructive and separates based on molecular size.
GPC Cleanup, while a beneficial cleanup technique, has been criticized for its solvent and time investments. GPC Cleanup using the traditional glass column requires one hour per sample and about 300mL of mobile phase solvent. Additionally, the traditional mobile phase is methylene chloride (DCM), a chlorinated solvent that requires expensive disposal.
To significantly decrease the cost of GPC Cleanup, the run time must be shortened. Simply increasing the mobile phase flow rate may speed the processing time, but will not decrease the amount of solvent used. It will also create pressure problems with the column. Another way to increase sample throughput while decreasing solvent consumption is to decrease the bed volume of the column. The lower bed volume will decrease the run time, thus decreasing the amount of solvent used to process each sample. There are, however, drawbacks to decreasing column bed length in some situations.

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Anwendungsdatenblatt 110

The USDA FSIS National Residue Program mandates the testing of domestic meat to prevent violative levels of persistent pollutants like chlorinated pesticides from entering the food supply. Recent findings have prompted an interest in flame retardant levels in meat. Flame retardant compounds, like hexabromobiphenyl, are commonly found in flame retardants and enter the animal by ingestion of retardant-treated items. Little is known of the toxicity of fire retardant compounds in humans, but research in rodents suggests they are associated with cancer, endocrine disruption and brain impairment. Like chlorinated pesticides, fire retardant compounds are highly lipophilic and tend to accumulate in fatty tissue of animals in the food chain.
The standard method for determining chlorinated pesticide residue levels in meat employs GPC Cleanup with GC/ECD detection. In this study the flame retardant compound hexabromobiphenyl was simultaneously determined with a standard list of 20 chlorinated pesticides. Advances in GPC Cleanup column technology allows for a decrease in run time, keeping the entire procedure, extraction through analysis, close to 1 hour per sample.

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Anwendungsdatenblatt 132

Currently, 12 substances are regulated by the Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants (POPs) signed in May 2001 by 127 countries, and the work on finding new candidate chemicals to the convention has started. One group of substances in focus is polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs). They are formed during all types of incomplete combustion of organic matter, and they exhibit the characteristic POPs properties: persistence, bio-accumulation, adverse effects and potential for long-range environmental transportation to a certain extent. Many of the PAHs are carcinogenic, they are also believed to exhibit reproductive effects, as well as immune system inhibiting properties, genotoxicity and mutagenicity.
The development of innovative analytical methods for determination of PAHs has been and is of fundamental importance, due to the high carcinogenicity of these compounds. The quali-quantitative analysis of PAHs is an important challenge due to the low concentration at which these hydrocarbons may be present.

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Anwendungsdatenblatt 131

The use of Dietary Supplements by consumers has grown from <10% of the population to ~50% of the population over 10 years (US). Ginseng, one of the most popular botanical supplements, is a root crop requiring 4-7 years to mature. The long growing period increase the risk of fungal and insect attack. Numerous chlorinated pesticides, namely PCNB (Quintozene) and Tricyclazole are frequently found in ginseng samples. FDA & private laboratory testing revealed major contamination problems in the 1990’s which still persist today making residue monitoring a high priority. While many supplements can be routinely tested using modern techniques (QuEChERS), many chlorinated residues and high-lipid/saponin matrices can create challenges for this modern technique. Florisil column clean up (SPE) and Gel Permeation Chromatography (GPC) are utilized for such matrices. Historical GPC involved significant time and resources from the analyst to collect fractions, evaporate them and perform various solvent exchanges & SPE. Using the new-generation PrepLinc™ system, these functions are fully automated creating a ready-to-inject sample in an autosampler vial making GPC viable again for production laboratories. This poster (the first in a series) will introduce the system and briefly outline the methods utilized for sample preparation & provide matrix examples. Future posters/papers will provide further detail on the project.

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Anwendungsdatenblatt 120
Extract purification for pico- or nanogram scale GC/MS is time consuming, laborious and costly, and may suffer from performance variations in manual cleanup chromatography. Size exclusion (GPC) followed by adsorptive chromatography is useful for cleanup of biota, soil and sediment extracts for high resolution PCDD/PCDF analyses. GPC cleanup of extracts is allowed or encouraged in several EPA methods and is of great value to laboratories practicing such analyses. Sample extract cleanup for PCDD./PCDF always involve a carbon column stage. Sample concentrate, typically after other cleanups, is passed onto carbon and forward elution drives out various interferences. Reverse elution utilizes solvent containing a component (e.g. toluene) having great affinity for carbon. This disgorges PCDD/PCDF congeners into an eluate ready for evaporation and analysis.
In this study GPC eluate was forward eluted through a carbon cartridge (bed of powder mixed with granular substrate, packed between two frits) placed in line after the GPC column. During forward elution, target compounds collect at or near the column head while interferences are flushed forward. Valve switching enables reverse elution with toluene for collection of targets. Thus PCDD/PCDF sample cleanup can be conducted in highly automated fashion with minimal operator contact.

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Anwendungsdatenblatt 30
Chlorination of drinking water has been a commonly practiced method of disinfection for over a century. However, the disinfection by-products arising from the reaction of organic material in the water and chlorine may give rise to certain aberrant carcinogenic effects. EPA Method 552.1 and 552.3 prescribe procedures for testing of haloacid constituents in drinking water by ion-exchange or micro extraction, followed by esterification and quantitation by GC-ECD.
In this study, the 552.1 ion-exchange method is automated for different water samples to afford increased reproducibility, unattended operation, and consistency of sample loading and elution.

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• Bestimmung von leichten und schweren polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAKs) in Fetten und Ölen pflanzlicher und tierischer Herkunft mittels automatisierter 2D-GPC und anschließender GC-MS-Detektion
• Automatisierte Probenvorbereitung für die Bestimmung von Pestizidrückständen in hocheffizienten Laboratorien mit GPC-GC-MS/MS und -LC-MS/MS
• Maximierte Probenaufgabe mit zweidimensionaler Gelpermeationschromatografie (2D-GPC)
• Automatisierung der Bausteine GPC, C1 und C2 der Methode L 00.00-34
• Maximizing Lipid Load With 2-Dimensional GPC Cleanup
• QuEChERS, SPE and GPC: A Comparison of Sample Preparation Techniques for Analysis of Pesticides in Problematic Matrices
• Automated GPC with Inline SPE to Improve Sample Cleanup Without Adding Time or Solvent
• Additional cleanup for DIN EN 12393 minimising matrix effects and improving result quality in GC-MS
• A Combined SPE Method for Analysis of Chloroacetic Acids in Drinking Water
• Cleanup-Methode für Nahrungsergänzungsmittel wie z.B. Ginseng
• Modifizierte Cleanup-Methode für Dioxine und persistente organische Schadstoffe (POPs)
• Automatisierung der Wasserextraktion mit dem SPE-Wasserextraktionssystem LVi
• Traditionelles Dioxin-Cleanup mit dem PrepLinc System
• Wiederauffindungsraten unterschiedlicher Pflanzenschutzmittel mit GPC und AccuVap
• Erfahrungen zur Automatisierung des GPC-Reinigungsver fahrens bei der Untersuchung von tierischen Lebensmitteln auf Chlorkohlenwasserstoffe
• Der Einsatz der automatischen Gelchromatographie zur Reinigung von Pesticidextrakten Organochlor
• Pflanzenbehandlungsmittel in Tabak und Tabakerzeugnissen
• Bestimmung der Fungizide Bitertanol, Fuberidazol, Imazalil, Rabenzazole, Triadimefon und Triadimenol in Pflanzen und Boden
• Methode zur Aufarbeitung von Lebensmitteln und Futtermitteln pflanzlicher und tierischer Herkunft für die Multirückstandsbestimmung lipoid- und wasserlöslicher Pflanzenbehandlungsmittel
• Zur Analytik von Chlorkohlenwasserstoffen in Zwiebeln nach Reinigung mit der Gelpermeationschromatographie
• Schnelle Untersuchung von Milch auf chlorierte Kohlenwasserstoffe mittels automatischer Gelchromatographie
• Automatisierte Gelchromatographie als Reinigungsverfahren zum Nachweis von ECD-erfaßbaren Wirkstoffen, chlorierten Kohlenwasserstoffen, Pentachlorphenol sowie von Diphenyl und o-Phenylphenol in pflanzlichen Materialien
• Untersuchungen zum Einsatz der Gelpermeationschromatograpie in der Rückstandsanalytik
• Nachweis von Aflatoxin B1 in Futtermitteln für Milchtiere
• Bestimmung der Rückstände von aromatischen Dinitroverbindungen mittels gelchromatischer Reinigung
• Die Gelpermeationschromatographie, eine universelle Reinigungsmethode in der Analytik von Pflanzenschutzmitteln
• Untersuchungen zur Messung und Bewertung von Rückständen des Ektoparasitenbekämpfungsmittels Phoxim in Milch
• Methode zur Aufarbeitung von Lebensmitteln und Futtermitteln pflanzlicher und tierischer Herkunft für die
• Multirückstandsbestimmung lipoid- und wasserlöslicher Pflanzenbehandlungsmittel
• Untersuchungen zur Gelchromatograpie (GPC) als Reinigungsverfahren in der Rückstandsanalytik von Tierarzneimitteln
• Eine schnelle Methode zur Bestimmung des Ebergeruchsteroids Androstenon
• Analysenverfahren zur Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen und Dibenzofuranen in Frauenmilch
• Untersuchungen zum Vorkommen von Moschus-Xylol in Fischen
• GPC-clean up von fetthaltigen Matrizes in der Rückstandsanalytik unter Verwendung von OPTIMA-Säulen
• Entwicklung einer Methode zur Bestimmung von Nitromoschusverbindungen im Hausstaub