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GPC/SPE Probenvorbereitung

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PrepLinc Katalog PDF
Auszug GPC mit SPE und AccuVap PDF
PrepLinc Gerätefunktionen PDF
PrepLinc Platform Brochure PDF
SPE Modules Brochure PDF

Applications:
Traditional Dioxin Cleanup System PDF
Modified POPs Cleanup System PDF

PrepLinc - das modulare System für die vollautomatisierte Probenaufbereitung
Mit der PrepLinc-Plattform werden verschiedene Probenreinigungsschritte vollständig automatisiert. Die Proben durchlaufen wahlweise die GPC Probenreinigung, Wirkstoffkonzentration und SPE-Module in beliebig gewünschter Reihenfolge INLINE, d.h. dass manuelle Zwischenschritte nicht erforderlich sind. Mit diesem System wird beispielsweise die Methode nach §64 LFGB L 00.00-34 (vormals DFG S 19) von der Extrakteinengung und Umlösung bis zur fertigen Probe in GC Vials vollständig automatisiert. Durch die Möglichkeit eine aufgereinigte Probe in unterschiedliche Lösemittelsysteme zu splitten und in verschiedene GC Probengläschen abzufüllen werden aufwendige manuelle Zwischenschritte vermieden und komplexe Aufreinigungen (beispielsweise Dioxinproben) vollständig automatisiert.

Beliebige Kombination oder Einzelnutzung der PrepLinc Module
Es stehen Module zur Automatisierung der Festphasenextraktion (SPE), der Gelpermeationschromatographie (GPC) sowie zur Einengung der Wirkstoffe mit Lösemittelaustausch zur Verfügung. Diese Module können unabhängig voneinander angesteuert werden oder miteinander kombiniert werden. Die Probe kann nach dem SPE Modul mit dem AccuVap Modul konzentriert werden, GPC kann mit SPE kombiniert werden, es ist sogar möglich die Probe zwischen zwei Probenvorbereitungsschritten zu konzentrieren. Die Kombination der einzelnen Module und Probenvorbereitungsmethoden erlaubt einen hohen Automatisierungsgrad.

 

 

Gesamtansicht PrepLinc Komplettsystem

[zum Vergrößern das Bild klicken]

 

 

PrepLinc Module:

GPC-Modul
(Gelpermeationschromatographie für die Probenaufreinigung)
- Direct Inject: Die gesamte Probe oder eine definierte Probenteilmenge wird auf die Säule aufgegeben.
- Nieder, Mittel-oder Hochdrucksäulen (bis 170 bar bzw. 374 bar) können verwendet werden
- GPC-Kalibrierreports, erstellt mit den internen Detektordaten, ermöglichen die laufende Überprüfung des Trennverhaltens der GPC-Säule. Die ermittelten Retentionszeiten werden in die Methoden übernommen.
- kann mit dem AccuVap-Modul und SPE-Modulen erweitert werden.

AccuVap-Modul
für die Wirkstoffkonzentration (Einengung), Lösemittelaustausch und Probentransfer in GC-Vials
- Vollautomatisiertes Probenkonzentrationssystem mit Lösemittelaustausch
- Probenkonzentration vom SPE-Modul, GPC-Modul oder direkt aus einem Probenglas
- direkter Transfer vom AccuVap Modul zum SPE Modul und sofortige Wiedereinengung möglich.
- Schonende Einengung zur Trockene oder bis zu einem definierten Endvolumen (0,5 ml bis 10 ml, stufenlos)

SPE-Module SPEi (Solid Phase Extraction - Festphasenextraktion)
- handelsübliche SPE-Kartuschen von 1 ml bis 15 ml einsetzbar
- Multi-Säulen-Methoden
- Positiver Druck mit einstellbaren Durchflussraten
- Transfer direkt vom GPC Modul, direkt vom AccuVap Modul oder Direktinjektion möglich
- Transfer von der SPE Kartusche in die AccuVap möglich
- Transfer von AccuVap Modul zur SPE Kartusche und wieder zurück zum AccuVap Modul möglich
- Reverse Flow bei jeder SPE Kartusche (Beispielsweise für Dioxinprobenaufreinigung) möglich
- bis zu 12 unterschiedliche Lösemittel können an das SPE Modul angeschlossen werden
- Folgende Schritte können mit dem Modul abgearbeitet werden: Condition, Dilution, Dispense Sample, Drying / Clear, Elution, Flow Path Rinse, Mixing, Nitrogen Purging, Prime, Probe Rinse, Rinse Direct Inject Port, Sample Injection, Sample Introduction, Sample Pickup, Wait / Soak, Wash


Bis zu 5 Kartuschenmodule (mit je 9 SPE Kartuschen) können auf der PrepLinc Plattform eingesetzt werden



SPE-Module LVi
(Solid Phase Extraction - Festphasenextraktion)
- geeignet für große Probenvolumina von 20 ml bis > 1 Liter
- LVi SPE-Module, speziell für Wasserextraktions-Disks entwickelt
- Wählbare Flussrate für flussratenkritische Methoden
- Automatische Anpassung des Durchflusses

Probengeber AS4
Die Plattform wird in der gesamten Fläche von einem automatischen Probengeber bestrichen und ist in Verbindung mit dem Makro-Methoden-Steuerungsprogramm das Herzstück des Systems, an das die einzelnen Module angeschlossen werden, die dann, wie bereits gesagt, die unterschiedlichen Aufgaben übernehmen - entweder als Einzelmethode oder in Kombination der einzelnen Module miteinander.


PrepLinc Software: Die einzelnen Module werden vom Programm angesteuert und können beliebig kombiniert werden.

Kombinierte Methoden, z.B.:
(1) AccuVap FLEX Verdampfermodul mit GPC Cleanup: Die von der GPC gereinigten Eluate werden zeitlich parallel im AccuVap Verdampfermodul eingeengt, d.h., die Wirkstoffe werden konzentriert, ein Lösungsmittelaustausch findet statt und die Proben werden in GC Vials transferiert.
(2) Zusätzlich zu Methode (1) können Inline SPE Einmal-Extraktionskartuschen oder auch SPE Kartuschen für Multidimensionale Festphasenextraktion (MD-SPE) zugeschaltet werden. Diese Zuschaltung kann je nach Aufgabenstellung wahlweise vor oder nach dem AccuVap-Verdampfermodul
erfolgen.

Mit einer Probensequenz können folgende Probenanzahlen hintereinander
abgearbeitet werden:
GPC mit Verdampfung (AccuVap): 216 Proben in GC Vials
Nur GPC: 24 Proben
GPC mit SPE Modul mit oder ohne Verdampfung: 45 Proben
SPE Einzelsäulen mit oder ohne Verdampfung: 45 Proben
SPE Zwei-Säulen Modus mit oder ohne Verdampfung: 18 Proben
SPE Drei-Säulen Modus mit oder ohne Verdampfung: 9 Proben

PrepLinc GPC Systeme Lösemittelaustausch TOC Ultra pure water Lösungsmittelaustausch Prelinc Dioxine Einengung der Probe ADAM & EVA Kontaminanten GPC Matrizes Extrakt Konzentrator PrepLinc Online-Konzentrierung clean-up interfering substances Inline Ultra Konzentrierung vollautomatisiert Autoprep AccuPrep L 00.00-34 nach § 64 LFGB EN 12393 EN 1528, AOAC 984.21 US EPA SW-846 3640A DFG S19 Pestizidanalyse gel permeation chromatograph lean-up systems ideal solution post-extraction pesticides PCBs dioxins remove interfering compounds removal animal tissue environmental samples food products fatty foods soils sludge animal plant tissue Direct Injection GPC Module Automated GPC system USEPA USFDA USDA USGS ISO CFIA AOAC International European Union EU EN 1528 EN 12393 S19 S-X3 styrene divinylbenzene beads dump collect wash time pharmaceutical clinical forensic environmental SPE trace analyte enrichment

Probentische
Es steht eine große Auswahl an Probentischen (88 unterschiedliche Probentische) zur Verfügung, die frei auf dem Probengeber platziert werden können. Auch eigene / vorhandene Proentische können über den Tray Editor integriert werden. Für die PrepLinc GPC mit AccuVap und drei SPE-Modulen bietet sich folgende Konfiguration an:

RK1260 (24 Positionen, 10 ml Probengläschen - Probenaufgabe)
RK1300 (12 Positionen für Rundkolben - GPC Collect für GPC-Only-Modus)
RK1241 (48 Positionen, 10 ml Probengläschen - Probenaufgabe / Probenaufnahme)
RK1409 (6 Positionen, 250 ml Probenaufgabe für AccuVap; Einengen der Aufgabeprobe, bei AV-Only-Modus)
RK1267 (72 Positionen, GC vials für Probentransfer in GC vials nach Einengung mit AccuVap oder Aufeinigung mit SPE)

SPE Module SPM 1, SPM 2 und SPM 3

 

Methodeneditor
Im Methodeneditor für GPC, AccuVap und SPE werden die einzelnen Methoden hinterlegt.

Beispiel SPE Methodeneditor:

 

Linc-Methoden
Mit Hilfe des Linc-Editors können die einzelnen Methoden beliebig miteinander kombiniert und als Hauptmethode abgespeichert werden. Komplexe Multi-Methoden werden als Linc-Methode gespeichert und später im Sequenzeditor aufgerufen.

Beispiel Linc Editor:

 

Sequenzeditor
Im Sequenzeditor können einzelne Methoden oder Multimethoden (Linc-Methoden) geladen werden. Die Linc-Methoden sind im System hinterlegt; im Sequenzeditor wird die Linc-Methode vom Programm komplett in die Sequenztabelle übernommen. Der Benutzer legt im Sequenzeditor lediglich die Probeaufgabeposition, die Position der SPE Kartusche(n) und die Probenausgabeposition(en) fest.

Beispiel Sequenzeditor:

 

 

PrepLinc Filme:

PrepLinc™
Konditionierung einer SPE-Kartusche. Zur Konditionierung stehen 12 unterschiedliche Lösemittel zur Auswahl, die vom Gerät automatisch angesteuert werden.

PrepLinc™
Direktaufgabe der Probe über Injektionsport
Beim PrepLinc SPEi System ist es auch möglich, die Probe direkt auf die SPE Kartusche zu überführen. Gezeigt wird eine direkte Probenaufgabe von 10 ml in den Injektionsport des SPE-Kartuschenmoduls. Alternativ kann die Probenaufgabe inline aus dem GPC- bzw. AccuVap-Modul erfolgen.

PrepLinc™
Elution einer SPE-Kartusche
Zur Elution stehen 12 unterschiedliche Lösemittel zur Auswahl, die vom Gerät automatisch angesteuert werden. Zur Reduzierung des Totvolumens kann ein Plunger in die Kartusche eingesetzt werden.

 

 

 

Autosampler-Größen für die PrepLinc Plattform
Die Größe des Autosamplers bestimmt die Gesamtgröße der PrepLinc Plattform. Das Autosamplermodul ist in zwei unterschiedlichen Größen erhältlich: der Probengeber AS2 mit einer Breite von 460 mm und der Probengeber AS4 mit einer Breite von 805 mm.

Kapazität Autosampler AS2:

GPC/SPE/AccuVap-PrepLinc
Der Probengeber AS2 kann mit einem GPC Modul, einem AccuVap Modul und zwei SPE Module* ausgestattet werden.


*Festphasenextraktion SPEi mit zwei SPE Module
(entspricht 18 SPE Kartuschen)

*Wasserextraktion LVi mit zwei SPE Module (entspricht 18 SPE Kartuschen)

*LVi mit einem LVi Modul und einem SPEi Modul (entspricht 8 Extraktionsdisks und 9 SPE Kartuschen)

Kapazität Autosampler AS4:

GPC/SPE/AccuVap-PrepLinc
Der Probengeber AS2 kann mit einem GPC Modul, einem AccuVap Modul und fünf SPE Module* ausgestattet werden.


*Festphasenextraktion SPEi mit fünf SPE Module
(entspricht 45 SPE Kartuschen)

*Wasserextraktion LVi mit fünf SPE Module(entspricht 45 SPE Kartuschen)

*LVi mit drei LVi Module und zwei SPEi Module (entspricht 24 Extraktionsdisks und 18 SPE Kartuschen) oder zwei LVi Module und drei SPEi Module.

Application Notes / Anwendungsdatenblätter
Folgende Literatur- und Anwendungsdatenblätter unserer Anwender zeigen die vielseitigen Einsatzmöglichkeiten der vollautomatisierten Probenaufarbeitung:

  • Cleanup-Methode für Nahrungsergänzungsmittel wie z.B. Ginseng
  • Modifizierte Cleanup-Methode für Dioxine und persistente organische Schadstoffe (POPs)
  • Automatisierung der Wasserextraktion mit dem SPE-Wasserextraktionssystem LVi
  • Traditionelles Dioxin-Cleanup mit dem PrepLinc System
  • Wiederauffindungsraten unterschiedlicher Pflanzenschutzmittel mit GPC und AccuVap
  • Erfahrungen zur Automatisierung des GPC-Reinigungsver fahrens bei der Untersuchung von tierischen Lebensmitteln auf Chlorkohlenwasserstoffe
  • Der Einsatz der automatischen Gelchromatographie zur Reinigung von Pesticidextrakten Organochlor
  • Pflanzenbehandlungsmittel in Tabak und Tabakerzeugnissen
  • Bestimmung der Fungizide Bitertanol, Fuberidazol, Imazalil, Rabenzazole, Triadimefon und Triadimenol inPflanzen und Boden
  • Methode zur Aufarbeitung von Lebensmitteln und Futtermitteln pflanzlicher und tierischer Herkunft für die
    Multirückstandsbestimmung lipoid- und wasserlöslicher Pflanzenbehandlungsmittel
  • Zur Analytik von Chlorkohlenwasserstoffen in Zwiebeln nach Reinigung mit der Gelpermeationschromatographie
  • Schnelle Untersuchung von Milch auf chlorierte Kohlenwasserstoffe mittels automatischer Gelchromatographie
  • Automatisierte Gelchromatographie als Reinigungsverfahren zum Nachweis von ECD-erfaßbaren Wirkstoffen, chlorierten Kohlenwasserstoffen, Pentachlorphenol sowie von Diphenyl und o-Phenylphenol in pflanzlichen Materialien
  • Untersuchungen zum Einsatz der Gelpermeationschromatograpie in der Rückstandsanalytik
  • Nachweis von Aflatoxin B1 in Futtermitteln für Milchtiere
  • Bestimmung der Rückstände von aromatischen Dinitroverbindungen mittels gelchromatischer Reinigung
  • Die Gelpermeationschromatographie, eine universelle Reinigungsmethode in der Analytik von Pflanzenschutzmitteln
  • Untersuchungen zur Messung und Bewertung von Rückständen des Ektoparasitenbekämpfungsmittels Phoxim in Milch
  • Methode zur Aufarbeitung von Lebensmitteln und Futtermitteln pflanzlicher und tierischer Herkunft für die
  • Multirückstandsbestimmung lipoid- und wasserlöslicher Pflanzenbehandlungsmittel
  • Untersuchungen zur Gelchromatograpie (GPC) als Reinigungsverfahren in der Rückstandsanalytik
    von Tierarzneimitteln
  • Eine schnelle Methode zur Bestimmung des Ebergeruchsteroids Androstenon
  • Analysenverfahren zur Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen und Dibenzofuranen in Frauenmilch
  • Untersuchungen zum Vorkommen von Moschus-Xylol in Fischen
  • GPC-clean up von fetthaltigen Matrizes in der Rückstandsanalytik unter Verwendung von OPTIMA-Säulen
  • Entwicklung einer Methode zur Bestimmung von Nitromoschusverbindungen im Hausstaub

Anwendungsdatenblätter:

Probenvorbvereitungsplattform PrepLinc
Gelpermeationschromatographie (GPC), Festphasenextraktion (SPE)
und Probenkonzentration (VAP) auf einer Plattform


Methodenbeispiel 1:
Plattform für die Automatisierung der Probenvorbereitung für die Dioxinanalytik

Für die Probenvorbereitung von Dioxinproben kann die neu entwickelte SPE PrepLinc Plattform eingesetzt werden. In einem automatisierten Prozess wird die Probe zuerst mit einer DFG-S19 GPC-Säule und anschließend mit SPE-Kartuschen aufgereinigt. Mit dem AccuVap Modul wird die Probe nach den einzelnen Schritten konzentriert und im letzten Schritt in GC Probengläschen transferiert. Die Aufreinigung und Konzentration der Proben (mit Lösemittelaustausch) wird vollautomatisch durch die Plattform abgearbeitet; ein Geräteprogramm steuert die Probenaufreinigungsschritte der Module.

 

Komplexe Probenaufbereitung mit PrepLinc am Beispiel von Dioxin-Schadstoffgruppen
PrepLinc automatisiert auch komplexe SPE-Anwendungen. Das Anwendungsbeispiel zeigt die Aufreinigung einer Dioxinprobe, die mit GPC, AccuVap und einer SPE-Kartusche (Alumina) die PCBs, PBDEs und PCDD/Fs separiert und in unterschiedliche GC-Vials transferiert.

 

 

Komplexe Probenaufbereitung mit PrepLinc am Beispiel von Dioxin-Schadstoffgruppen
PrepLinc automatisiert auch komplexe SPE-Anwendungen, bei denen mehrere SPE-Kartuschen Verwendung finden müssen. Das Anwendungsbeispiel zeigt die Aufreinigung einer Dioxinprobe, die mit GPC, AccuVap und drei unterschiedlichen SPE-Kartuschen (Silica, Alumina und Carbon) die PCBs, PBDEs und PCDD/Fs separiert und in unterschiedliche GC-Vials transferiert.

 

 

Methodenbeispiel 2:
PrepLinc Plattform für die Automatisierung der Probenvorbereitung für die Tabak-Analyse
Gesuchte Wirkstoffe: Boscalid, Pyraclostrobin, Dimethomorph

     
Aufreinigung mit GPC (Gelpermeationschromatographie) Einengung der Wirkstoffe in der AccuVap mit anschließendem Lösemittelaustausch Nachreinigung über SPE Kartusche und Wiedereinengung der Wirkstoff in der AccuVap mit weiterem Lösemittelaustausch
   
   

 

 

Überführung der Wirkstoffe in ein GC vial Wirkstoffe nach der Aufreinigung mit GPC und SPE
Links: Probe nach ASE-Extraktion,
Rechts: nach Aufreinugung mittels GPC und SPE
     
 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


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